Металлизация отверстий в домашних условиях

[Ruzik]

Ну я и держал 30 минут, толку нет, да и цвет покрытия мне вообще не нравится, темный как свинец.

На счет температуры, это водный раствор и температура выше 100 градусов в нем быть не может, там опечатка или там Фаренгейты, тогда температура в градусах по Цельсию должна быть 95 гр.

[evsi]

в этом файлике есть интересный рецепт химмеднения (выделил)

Я тоже обратил внимание на этот рецепт, но проверить не могу, так как у меня нет гипофосфита натрия.

Подозреваю там пофиг какой гипофосфит.

Что интересно, растворы меднения с гипофосфитом заявляются как работающие при повышенной температуре (от 60 и выше, в зависимости от рецепта). Но в рецепте приведенном выше температура комнатная... Что-то тут не так, IMHO. Да, об этих растворах, вроде как, никто не пишет, что у них проблемы со стабильностью. Насколько я понимаю, эти растворы не автокаталитические, потому нет проблем со стабильностью.

Да, колупаясь в поисках подробностей по подобным составам меднения, случайно наткнулся на электролит блестящего меднения без патентованых добавок:

Медь сернокислая CuSO4*5H2O - 200-250г/л
Кислота серная H2SO4 - 40-60г/л
Тиомочевина NH2CS*NH2 - 0.03-0.05 г/л
Анилин солянокислый C6H8NCl - 0.03-0.05 г/л
Плотность тока 5-7А/дм.кв.
Температура 15-20С
Способ перемещения качание катодных штанг, 60-80 раз в минуту.

"Пробежка" по сайтам местных продавцов реактивов показала, что солянокислый анилин, вроде как, не дефицит (как минимум о его существовании они знают), что дает надежду, что с добыванием проблем не будет.
Судя по составу ("медный"), наличию анилина и рабочим режимам этот электролит должен быть очень похож на электролит с RV-T. Бросается в глаза отсутствие хлор-ионов, но тут, я думаю, можно добавить столько же, сколько в других подобных электролитах.

P.S. у меня блескообразователи есть, но вдруг кому будет полезно...

[Ruzik]

Да, колупаясь в поисках подробностей по подобным составам меднения, случайно наткнулся на электролит блестящего меднения без патентованых добавок:

Медь сернокислая CuSO4*5H2O - 200-250г/л
Кислота серная H2SO4 - 40-60г/л
Тиомочевина NH2CS*NH2 - 0.03-0.05 г/л
Анилин солянокислый C6H8NCl - 0.03-0.05 г/л
Плотность тока 5-7А/дм.кв.
Температура 15-20С
Способ перемещения качание катодных штанг, 60-80 раз в минуту.

Возможно это и есть что то запатентованное, только в доступном виде.

Анилин солянокислый можно получить C6H5NH2 + HCl → C6H5NH3Cl↓ = C6H8NCl, то есть растворением анилина в солянке. Анилин продается свободно, по 400..500 р за кг.

[USV]

Привет Всем ! Немного не в тему дня . Скажите пожалуйста полное название или ещё какие то данные на OC-20 . Что это такое и какой то гост . Это нужно чтоб объяснить в фирме чего я от них хочу . Поиск в нете выдаёт такую белиберду что .

[Stas555]

USV препарат ОС-20

[evsi]

Возможно это и есть что то запатентованное, только в доступном виде.

Я именно это и пытался сказать. Вообще в процессе поиска информации по блескообразователям я довольно часто встречал упоминание "блескообразователей на красителях". Думаю, рецепт выше это как раз он, дальше уже пошел "тонкий тюнинг".

Анилин солянокислый можно получить C6H5NH2 + HCl → C6H5NH3Cl↓ = C6H8NCl, то есть растворением анилина в солянке. Анилин продается свободно, по 400..500 р за кг.

Я его в нужном виде нашел и врядли он сильно дороже. Да и нужно его там доли грамма на литр...

[vlad465]

USV Вбивайте запрос кириллицей, это отечественный продукт.
Например - http://www.uventa-spb.ru/production.php?goods=2535

[USV]

USV препарат ОС-20

Stas555большое спасибо , видимо не так в поиск задавал .
"Век живи , век учись и всё равно дураком помрёшь" похоже это актуально .

USV Вбивайте запрос кириллицей, это отечественный продукт.
Например - http://www.uventa-spb.ru/production.php?goods=2535

Ну , а я ж его на англицком блин искал балбес . Ребята СПАСИБО !

[sa-ta]

Я тоже обратил внимание на этот рецепт, но проверить не могу, так как у меня нет гипофосфита натрия.

а как же это:

Раствор хим. лужения, а также применение его в качестве металлорезиста.. viewtopic.php?p=1623892#p1623892
Рецепт раствора:

[list]1. SnCl2 - 16 гр.
2. Аккумуляторный электролит - 130 мл.
3. Тиомочевина - 75 гр.
4. Гипофосфит натрия - 20 .. 40 гр.
...

[Ruzik]

а как же это:

Я там писал об этом, что гипофосфита натрия у меня нет и был использован гипофосфит кальция...viewtopic.php?p=1628668#p1628668

Даже на фотке видно банку с гипофосфитом кальция.

Кстати попробовал это раствор..

Химическое меднение в растворе:
CuSO4×5 H2O - 30 г/л
H2SO4 - 20 г/л
Гипофосфит натрия – 2 г/л, t°- комн., время 10 мин.

Добавил только гипофосфит кальция. Кинул кусочек серебра в раствор, тишина, ни чего не покрывается. Гвозди только покрываются, но с в случае с гвоздями гипофосфит не нужен и так покроется.

В общем не знаю, нужен гипофосфит натрия, чтобы узнать работает или нет.

[evsi]

В общем не знаю, нужен гипофосфит натрия, чтобы узнать работает или нет.

Стоит попробовать нагреть градусов до 80. Я видел патент на рецепт меднения с гипофосфитом работающий при комнатной температуре, но там рецепт куда сложнее и весь патент именно об достижении работоспособности при такой температуре. Так что повторюсь, стоит попробовать нагреть.

[Ruzik]

evsi
Вылил уже.

[garage]

Ruzik
Итак, по удалению металлорезиста. Попробовал растворять гвозди в электролите для аккумуляторов. И целиком и нарезанные ничего кроме вони сероводородом не получил, с порошком также. У тебя какая примерно концентрация была серной кислоты в электролите? Свинец тоже не особо реагировал с азотной кислотой. Концентрация азотки - 20%. Особо не понимаю, как ее растворять, поэтому, делал по ареометру (1.117 г/см3). Свинец взял в купленных грузилах для удочки. Продавец заверила, что это свинец. Но есть сомнения, что он чистый. В общем, отмерил 11 грамм свинца покусанного кусочками 1х1 мм., залил где-то 50 мл 20% азотки и начал греть на балконе. свинец шипел, иногда появлялся дымок бурый. Но как только снимал с плитки, шипение практически глохло. Вечером, когда почти весь свинец растворился, оставил на ночь остывать. Утром были белые кристаллики. меньше чайной ложки В общем... не получилось.
Но... Почитал литературу и все-таки, нужно чтобы было (цитата) 5% w/w Fe+++, т.е. я понимаю, Fe(NO3)3 нужен. Поправьте, если ошибаюсь. Но тут напугало меня твое сообщение, что все превратилось в грязную коричневую бурду при смешивании. Так что, спасибо, тебе, Ruzik человеческое за предупреждение Начал читать, как же нитрат этого железа сделать правильный. Оказывается, в промышленности пропускают через кислоту воздух. Что я и сделал. Итак, взял поллитровую пластиковую бутылочку из под колы, отрезал у ней крышку, а в горлышко вставил шланг от капельницы и залил всю горловину термоклеем. Если кто будет повторять, то лучше используйте обычную воронку чтобы в нее достаточный объем жидкости влез. Затем трубочку изогнул, чтобы кислота не стекала, перевернул бутылку горлышком вниз, подключил аквариумный компрессор, сделал регулятором от капельницы минимальный поток, залил 100 мл 20% азотной кислоты, включил компрессор, увеличил поток так, чтобы пузыри были примерно 5 мм в диаметре. Далее, в течении 5 минут досыпал железные опилки (практически как пыль) маленькими порциями. По началу сложилось впечатление, что они вообще не растворяются - ни выделения газа, ни других признаков реакции. опилки просто перемешивались воздухом в объеме кислоты. Цвет был просто серый. Но примерно через 30 минут раствор начал светлеть и цвет изменился на слегка фиолетовый. Но и тут засада - опилочки собрались на дне и не хотели перемешиваться. Периодическое потрясывание делало свое дело и раствор опять темнел от взвеси опилок. Процесс шел долго. Иногда всю бурлилку опускал в горячую воду, но тогда шел резкий запах. В общем, через пару часов почти все опилки растворились. И тут дернуло меня опустить туда гвоздь, подвешенный на зубную нить (думал, что она пластиковая и выдержит все )... как понесло тут бурым газом... попробовал вытащить гвоздь, но вытащил только нить... вытащил в итоге магнитом. Раствор немного побурел, но через пару минут опять светло сиреневеньким стал. Железо почти растворилось, а мне надоело ждать и я отфильтровал полученный раствор. Раствор стал слегка золотистым! Полученное я влил до примерно 0.5 литров общего объема 20% азотной кислоты. Получилось что-то бледно-желтым, почти бесцветным.
По теории, в результате получается только 4Fe + 12HNO3 + 3O2 -> 4Fe(NO3)3 + 6H20. Считаю, что опыт это показал, т.к. при обычной температуре и концентрации кислоты, запаха не было.
Настали испытания. Была в запасе платка с хим оловом под пайку. лежала уже месяца полтора, я даже что-то запаял на нее. Окунул. Примерно через минуту олово слезло. Медь не шипела. Но раствор, все-же немного позеленел. Самую малость.
В англолитературе пишут, что эти растворы могут содержать порядка 60-100 г/л олова + до 5% меди. Т.е. даже промышленные tin strip медь немного стравливают.
Возможно, в след. раз добавлю в готовый раствор каплю бензотриазола, как ингибитора коррозии.
Также переделаю бурлилку. Сделаю из воронки. Основной смысл - чтобы железо не лежало на дне, а постоянно подхватывалось воздухом, и по конусу сползало вниз и все повторялось бы. Возможно несколько распылителей сделаю. Аквариумные, наверно не подойдут - растворятся. В общем, вот.
Кстати, может, кому полезная ссылка будет для хим расчетов - помагает с расчетом количества реактивов в привычных граммах http://theodoregray.com/PeriodicTable/M ... eReactions
Немного фоток будут вечером.

кстати, вот, готовый оказался рецепт http://www.findpatent.ru/patent/247/2470093.html

[Ruzik]

Попробовал растворять гвозди в электролите для аккумуляторов. И целиком и нарезанные ничего кроме вони сероводородом не получил, с порошком также.

Я не знаю какая точно концентрация, но газ выделялся. Потом когда поставил на баню, то вообще закипело. Напомню, железо с концентрированной серкой вообще не реагирует, только с разбавленной. Электролит плотностью 1,27, если реакция еле идет, то поставить на баню, если не пойдет на бане, то добавить чуть чуть воды.

Утром были белые кристаллики. меньше чайной ложки В общем... не получилось.

Азотка была разбавлена в пропорции примерно 1 к 2....3, также получилось меньше чайной ложки. Если смотреть по Корякину, то там вообще берут азотку плотностью 1,4 (у концентрированной азотки плотность 1,513). Пробовал и так, но реакция не пошла, нагрев тоже не помогло. Когда добавил воды, то сразу зашипело.

4Fe + 12HNO3 + 3O2 -> 4Fe(NO3)3 + 6H20

Я так понимаю воздух нужен чтобы NO не выделялся. Хотя это наверно самый правильный метод, так как если растворять просто в азотке на холоду, то получается еще нитрат аммония...



Если растворять в разбавленной азотке не на холоду, то получается так..



В общем букет условий, а результат не известен. Так что да, наверно лучше если делать, то с воздухом...

[garage]

Ну да, я для себя такую смывку решил использовать. Еще добавлю бензотриазол со спиртом. т.е. буду стремится к этому:
НNО3 (68%-ный раствор), мл/л 200-250
Fе(NO 3)3·9Н2O, г/л 130-170
NaCl, г/л 2-3
Бензотриазол, г/л 0,5-1
Спирт этиловый, мл/л 5-6

[Ruzik]

Возможно, в след. раз добавлю в готовый раствор каплю бензотриазола, как ингибитора коррозии

Это было сказано с такой легкостью, как будто бензотриазол везде валяется - вышел на улицу, набрал в песочнице...

Настали испытания. Была в запасе платка с хим оловом под пайку. лежала уже месяца полтора, я даже что-то запаял на нее. Окунул. Примерно через минуту олово слезло. Медь не шипела. Но раствор, все-же немного позеленел. Самую малость.

Да пусть медь чуть чуть смывается это не страшно. Я описывал проблему с просто разбавленной азоткой. Если азотка слабая, то олово снимается с платы не равномерно и не до конца (хоть 10 минут пролежит, все равно виден окисел олова на дорожках). В это время медь начинает тоже травиться на оголенных местах, что не есть хорошо.

Если азотка сильная, то тут вообще не предсказуемо, стравливается быстро (но тоже может стравливаться не равномерно), не для того медь наращиваем, чтобы ее потом так вот стравливать.
*********************************************************

Если тут используется Fe(NO3)3, то может его проще купить, стоит то всего 400..500 р за кг.?, чтобы не возиться с растворением в кислоте. Кстати она тоже денег стоит и по деньгам все выйдет также что и купить готовый нитрат.

[garage]

Так конечно проще купить. Если есть где. Я пока не нашел. Да и, как минимум, рецепт есть. Но опять, что в какой последовательности мешать - вопрос.
Бензотриазол... как ни смешно, купил его для консервации плат перед пайкой Пока не было хим олова. так и лежит, молчит.

[Ruzik]

Купить например здесь http://baum-lux.ru/

Вот скрин из прайса..

НNО3 (68%-ный раствор), мл/л 200-250

Тут еще вот что, это плотность азотки 1,4. А если азотка плотностью 1,5, то нужно в 370 мл. воды добавить 630 мл. кислоты плотностью 1,5 (100%), получим в результате азотку плотностью 1,4 (68%).

Затем уже ее брать по рецепту, то есть 200..250 мл на 1 литр воды.

[garage]

За ссылку спасибо.

Ну да, пересчитать концентрацию - это конечно. Только
1. 100% - это, вроде, термоядерная штука красного цвета. Я покупал 75 что ли процентов (дымит на воздухе) и 58%.
2. Получается, что 58% нужно 234-293 мл/л. Правильно?

[Ruzik]

Да примерно так, в общем нужно чтобы сам раствор смывки содержал 18..25% кислоты в итоге.

Не знаю, может тут и хлорное железо подойдет.
Верней так..
FeCl3 + 3NaOH → Fe(OH)3↓ + 3NaCl
Fe(OH)3+3HNO3=Fe(NO3)3+3H2O

За ссылку спасибо.

Я там сам 2 раза брал всего помаленьку, (кстати серку и солянку тоже там брал, прайс немного не совпадает, уточняй цену). Доставка Автотрейдингом, пришел получать, сказали что доставка оплачена, хотя отдельно ни чего не оплачивал (в магазине). То есть выходит цена доставки включена в цену реактивов (потом в самом магазине не стал уточнять это, возможно ошиблись).