Металлизация отверстий в домашних условиях

[mr_kot]

Странно только то, что энергосберегайка Uniel ESL-312-20 до этого стабильно работала на зеленой маске, а с белой внезапно оказался облом

Наверное коэффициент отражения у белой маски выше, чем у зеленой. К тому же зеленая маска прозрачная, в отличие от белой.

[serg-h]

Короче взял 10мл олова и стал вливать по чуть-чуть в палладий и, размешивая, влил 5 мл и посмотрел на раствор он был не такой как у Ruzik, а коричневатый.

А температура растворов какая была? Должна быть ниже 20 градусов, желательно даже 8..10 градусов.
Предполагаю, что растворы были теплые, поэтому и цвет сразу коричневый.

Точно. Я даже подогрел их немного градусов до 40. Надо охлаждать в холодильнике будет. Еще какие-нибуть бока есть? Просто не пойму почему раствор отсекнулся. Теперь палладий доставать из него...

[Ruzik]

Просто не пойму почему раствор отсекнулся

Потому что не образовался комплекс. Охлаждай обязательно до 8..10 градусов перед смешиванием и мешай не менее 5 минут холодными.

[Ктулху]

Мой опыт по очистке "коричневого порошка".
Итак, у меня было около 5.2 г исходного продукта, полученного из конденсаторов и двух резисторов ПП3-43. Делал в два приема, так что время на фотографиях идет не попорядку.
Отвешиваем порошок

Кстати, я очень быстро пожалел, что взял стакан, лучше брать емкость, которую можно заткнуть.
Заливаем раствором аммиака (у меня был 25%). Сначала получается фиолетовая бурда.

Продолжаем добавлять аммиак и перемешивать. Порошок растворяется не очень хорошо, возможно из-за того, что его обвалакивает студенистый осадок. Но в итоге почти всё растворяется. У меня оставались на дне красные частицы, хотя аммиака я влил уже порядочно. Позже я растворил осадок в солянке для проверки, но тест хлоридом олова ничего не показал.

Разбавил полученный раствор водой раза в два и дал отстояться.

Отфильтровал осадок (лучше осадок промывать декантацией, а не на фильтре - очень плохо через него просачивается) и к полученному, красиво синему расствору начал добавлять соляную к-ту при перемешивании.

В какой-то момент раствор светлеет и тут нужно начинать лить кислоту по чуть-чуть. Начинает выпадать желтый осадок палладозамина.


Индикаторная бумага чуть-чуть розовеет.

Даем осадку осесть, отсасываем верхний слой и отфильтровываем осадок. Промываем водой.

Когда я делал первый раз, я добавлял кислоту к довольно горячему раствору и палладий осадился не весь (на бумажке след от теста). Я снова добавил аммиак - синяя окраска восстановилась, и кислоты. Выпало еще немного желтого осадка.

Осадок высушил (так легче его отскребсти от фильтра и можно взвесить). Получилось 1,31 г из 5,2 г исходного сырья. Положил в шамотный тигель и поставил на песчаную баню. Не прокаливайте палладозамин в посуде, которая впитывает жидкость. Палладий въедается в поверхность, а когда его начинаешь отмывать царской водкой - впитывается в керамику.

Где-то при 160 С начинает идти дымок хлорида аммония. Грел не спеша, накрыв кружком фильтровальной бумаги. Под конец, накрыл кастрюлю крышкой - температура поднялась градусов до 210 и весь порошок почернел. Туда же бросил фильтры, через которые фильтровался палладозамин.

Фильтры потом сжег, остатки залил царской водкой. Ей же промыл тигель.
Итого, получил 0,64 г относительно чистого палладия. Тест оловом жидкости, оставшейся после фильтрации палладозамина почти не показывает наличия палладия. Также как и в осадке.
Студенистый осадок - это вероятно олово. Синий цвет раствора дает медь и никель.
Надо было мне конденсаторы покипятить в солянке, избавился бы от меди и олова. А я только в разбавленной солянке подержал их ночь.

[Ruzik]

Ктулху
Молодца, спасибо за выложенные фотки процесса.

Должно получится около 2 грамм хлорида палладия в итоге, не плохо, на всю жизнь хватит, если грамотно отнестись.

Только я не понял, на фотке 3 грамма исходного, а пишешь, что 5,2 гр. и 0,64 г палладия из скольки все таки получилось?

Не прокаливайте палладозамин в посуде, которая впитывает жидкость. Палладий въедается в поверхность, а когда его начинаешь отмывать царской водкой - впитывается в керамику.

Впиталось в шамотный тигель?

Вот, как делал я.. viewtopic.php?p=1430008#p1430008 (синим выделены поправки Vadimxg).
Сейчас я бы сделал немного по другому, операцию с растворением в царской водке можно исключить, а растворять в солянке плюс перекись и еще некоторые моменты.

[Ктулху]

Ктулху
Молодца, спасибо за выложенные фотки процесса.

Беру с тебя пример

Ктулху
Должно получится около 2 грамм хлорида палладия в итоге, не плохо, на всю жизнь хватит, если грамотно отнестись.

Только я не понял, на фотке 3 грамма исходного, а пишешь, что 5,2 гр. и 0,64 г палладия из скольки все таки получилось?

3 гр. это я второй раз делал. Сначала попробовал на меньшей части.

Ктулху
Впиталось в шамотный тигель?

Да, но раз десять залив туда то царской водки, то воды, почти всё вышло.

Ктулху
Вот, как делал я.. viewtopic.php?p=1430008#p1430008 (синим выделены поправки Vadimxg).
Сейчас я бы сделал немного по другому, операцию с растворением в царской водке можно исключить, а растворять в солянке плюс перекись и еще некоторые моменты.

Я делал по этой книжке стр 177 (186)
http://goldnscrap.com/images/refining-p ... m-hoke.pdf
Но и на твой пост тоже поглядывал. Кстати, не было проблем с отмыванием палладия от половника?

[Ктулху]

Может пригодиться. (Из той книги, ссылку на которую я давал)
Если есть роданистый калий, который используется, вроде, в растворе химмеднения в качестве стабилизатора, то с его помощью можно определять наличие железа. Для этого нужно растворить грамм роданистого калия в примерно 100 мл воды, смешать каплю полученного расствора и исследуемого расствора. Если есть железо, появится темная кроваво-красная окраска. Иногда сразу, иногда через несколько минут. Тест очень чувствительный. Но не стоит делать его с расстворами содержащими много азотной кислоты, т.к. она сама даст красную окраску. Медь даст коричневый осадок.
Железистосинеро́дистый ка́лий дает с железом темно-синюю окраску.
Медь Если к зеленому расствору добавить аммиак, то сначала может выпасть осадок, который при дальнейшем добавлении аммиака растворяется, и получается расствор красивого сапфирово-синего цвета. Правда такой же цвет дает и никель, хотя и не такой насыщенный. Поэтому, если нужно определить никель, нужно использовать диметилглиоксим (ДМГ или реактив Чугаева). Который с никелем дает розово-красный хлопьевидный осадок. Он же является избирательным осадителем платины.
зы: сам не пробовал

[Ruzik]

Кстати, не было проблем с отмыванием палладия от половника?

Я его не мыл, а просто соскреб что можно (на фотке даже видно, что он сухой). Завернул в пакет, лежит до следующего раза. Конечно это не правильно, но в тот момент не нашел подходящей тары для этого процесса.

[serg-h]

Мой опыт по очистке "коричневого порошка"...

Снимаю шляпу!

Ув. коты! Скажите, а нужно вообще очищать то что получилось от конденсаторов и ПП3 или и этот "коричневый порошок" сгодится для активатора? Просто у меня пока не получился активатор на моем "порошке" вот и спрашиваю может дело в очистке?

[Ктулху]

Перевзвесил палладиевую губку - получилось 0,43 г. Первоначально завышенная масса получилась из-за того, что я не учел изменения веса самого тигля после обжига, а просто вычел из начальной конечную массу.
Так что, если я при очистке не накосячил, чистота исходного продукта оставляет желать много лучшего.
И если палладия в хлориде 60%, то получится всего 0,71 г. В принципе достаточно, хватит почти на 3 литра.

[Ruzik]

Дано:
Металлического палладия - 0,43 гр.
Молярная масса палладия 106,4
Молярная масса хлора 35,4

Расчет:
0,43/106,4 = 0.004 моль.

Так как в хлориде палладия 2 молекулы хлора, то молярная масса двух молекул равна 35,4+35,4 = 70,8

70,8*0.004 = 0,28 гр. будет весить хлор.

0,43 + 0,28 = 0,71 грамм будет весить хлорид палладия.

Ктулху
У меня как то по больше вышло почти из такого же количества исходного не очищенного. Получилось около 3 граммов чистого хлорида.

[Ruzik]

Нашел я тут у себя еще немного конденсаторов, думаю, надо попробовать, сколько нужно их для 1 литра активатора. Обжег паяльной лампой, отделил пластинки от мусора, залил соляной кислотой на 4 часа.



Промыл водой, в баночке вместе с пластинками, была какая то блестящая чешуя (на конденсаторах видно ее остатки). Кинул ее в азотку, начало растворяться и дало коричневый цвет. Думал сначала, что это олово, которое не прореагировало с солянкой, а оказалось нет, это сплав палладия.
Кинул все керамические пластинки туда же и поставил на баню, цвет стал насыщенный.



Взвесил пустую баночку, в которой собрался выпаривать и записал вес. Перелил жидкость в эту банку и поставил выпариваться.



Как выпарилось, добавил сначала воды, потом солянки. По идее должен был выпасть хлорид серебра, что то не выпал или выпал, только я его не заметил.



Отфильтровал через шприц жидкость, помыл баночку и опять налил в нее из шприца. Раствор мутноватый, не стал изгаляться с отстаиванием, поставил так как есть на выпаривание.




Как раствор прогрелся, то он стал прозрачным как слеза. После выпаривания вот такой вот вид у него получился. Замеряем на весах, получилось 0,22 грамма чего то.



Дальше размешиваю активатор по рецепту viewtopic.php?p=1573370#p1573370
Получившийся хлорид палладия 0,22 гр. растворяю 3 мл. солянки.
Беру 30 грамм хлорида олова, растворяю его 6 мл. солянки.
Грею на бане оба раствора 5 минут.



Дальше растворяю раствор хлорида палладия 3 мл. воды, хлорид олова 12 мл. воды. И грею на бане еще 5 минут. Если хлорид олова гидролизовался, то его нужно погреть дольше, до прозрачности раствора.
Дальше у меня произошла неприятная штука, начал доставать баночку с хлоридом палладия из кипятка, рука не вытерпела, пришлось бросить. В итоге 1/3 раствора вылилась в баню, на фото видно, что хлорида палладия стало меньше.



Дальше остудил растворы в морозилке, примерно до 10 градусов. Затем путем вливания хлорида олова в хлорид палладия, смешал растворы. Вливал олово в палладий медленно, по каплям из шприца. Потом дал этому делу постоять еще 5 минут, помешивая раз в минуту.



Тест на раковину не прогретого комплекса..



Нагрел на бане, постоянно помешивая в течении 20 минут, тест, супер.



Дальше, взвесил 230 грамм NaCl, растворил ее в 850 мл. воды. На дне видно не растворенную соль, это правильно, она взята с избытком. Если будет повторять, и у вас не будет на дне не растворенной соли, то рекомендую добавить еще соль, она здесь не помешает.
Как размешал соль, добавил 30 мл. солянки, размешал. Затем добавил туда остаток раствора хлорида олова.



Смешал растворы, вылил концентрат в соляной раствор, потом помыл в нем баночку.



Тест, хорошо.



Практическое испытание, тоже хорошо. Подписал бутылку, поставил дату.



Что еще хотел сказать, а конденсаторы то не мельчил. Не знаю, если измельчить, то наверно еще отдадут нужный продукт.
Жаль, что хлорид палладия пролил (из за этого на бутылке в рецепте написал 0,15 гр. хлорида палладия), но все равно получилось.

Возможно будет продолжение, нужно мельчить конденсаторы.

[Ктулху]

У меня хлорида серебра получилось 1,37 г. В пересчете на чистое серебро выходит больше грамма. И это из 14,8 гр конденсаторов и 2-х резисторов. Может у меня конденсаторы были с низким содержанием палладия?
Зато еще платина есть. После азотки невооруженным глазом было видно металлический порошок, который растворился в ЦВ. И на хлорид олова дает другой цвет (вроде оранжевый)

[Ruzik]

Может у меня конденсаторы были с низким содержанием палладия?

Возможно.


До растворил конденсаторы. Измельчил и залил царской водкой.
Выпарил, потом добавил солянки, получилось немного вот такого осадка, не знаю что это, но в солянке не растворяется.



И хлорид палладия. Пустая баночка весит 130,73 грамма, итого получается 131,46 - 130,73 = 0,73 грамма.



В первый раз получилось 0,22 грамма, итого из этой кучки конденсаторов получилось 1 грамм хлорида палладия.
Хлорида серебра так и не увидел.

[2010kira2010]

Товарищи а может кто-нибудь откапать соляной кислоты? А то нигде как физ. лицо не могу купить.

[mr_kot]

Если совсем нигде не получится достать, можно изготовить из концентрированной серной и обычной соли. В свою очередь, концентрированную серную можно получить упариванием электролита. Рецептов в сети навалом. Только геморно это.

[dr_jenia]

Если совсем нигде не получится достать, можно изготовить из концентрированной серной и обычной соли. В свою очередь, концентрированную серную можно получить упариванием электролита. Рецептов в сети навалом. Только геморно это.

Причем жуть как опасно. разогретая до 250-300гр серняга говорят очень любит все прожигать насквозь

Товарищи а может кто-нибудь откапать соляной кислоты? А то нигде как физ. лицо не могу купить.

поищи на базаре(или где там) техническую, я на ней делал вроде нормально(тольку чтоб не очень зеленая была и не для чистки труб, в общем чем светлее тем лучше, моя слегка желтовата)
А потом если прикупишь даже хреновую вот тут уже можно и перегнать в чистоган 25%. или даже можно не перегонять а...вощем если достанешь покажу как

[Ктулху]

Я тоже не мог у себя в городе купить. Купил, по совету Ruzik в http://baum-lux.ru/.
В рецептах вроде ни где не требуется концентрированная солянка. Так что упаривать электролит не обязятельно. Я делал. Правда не много, грамм 150. Если делать по-немногу и греть не сильно (лучше на песчаной бане для безопасностии), то даже несильно воняет.
Если нужно концентрировання, то до кондиции уже можно довести на упаренном электролите.

[Ruzik]

Попробовал красную маску IMAGECURE XV501-T4. Блеск полуматовый, полуглянцевый. Делал плату металорезистом (гальваника).

Решил попробовать на своей старой альфе. В общем для металлорезитста старый пленочный фоторезист скорей не годится, вылазят мелкие косяки.
В дальнейшем, все платы буду делать жидким, там 100% результат получается.



Светил 3 минуты и из за этого плохой глянец, если светить больше, то просвечивается (шаблон не плотный).
В принципе считаю что пойдет.



Маркировка, все что тоньше 0,25 мм. смывается. Опять же, скорей всего из за того, что засветка 3 минуты (не успевает задубится как положено).

[2010kira2010]

Маркировка, все что тоньше 0,25 мм. смывается. Опять же, скорей всего из за того, что засветка 3 минуты (не успевает задубится как положено).

Ruzik а лудилку используешь по мотивой этой: http://radiokot.ru/forum/viewtopic.php?p=1628668#p1628668 ?