Методика калибровки мультиметров

[local07]

Дополню по поводу наличия\отсутствия изменения свойств материала из которого изготовлено основание декад магазинов Р4831.
Коллега Mickle воспользовался своей волшебной приставкой и привел результаты измерений своего экземпляра декады: 0.5ТОм. Напряжение измерения 1В.

У меня была возможность воспользоваться мегомметром Fluke-1550С.
Результат измерения у двух дефективных декад х1кОм и х10ком: порядка 0.7ТОм первая и порядка 1ТОм вторая декада. Напряжение измерения 2500В.
(У Fluke-1550С на диапазоне более 500ГОм погрешность не нормирована - там она порядка … 50% может быть . Чтобы как-то "оценить" результаты таких замеров, было измерены эти же значения (0.7 и 1ТОм) воспроизведенные калибратором сопротивления. Результаты измерения сопоставимы.)

Т.о. предположение, что декады "ушли" из-за изменения свойства материала, не подтвердились. Какая жаль….

Ну и как бы лишнее подтверждение полезности новой волшебной приставки коллеги Mickle.

[TEKTRON]

Непонятно, кто именно выражал недоверие к результатм замеров волшебной приставки коллеги Mickle или сомневался в её полезности. Или выдвигал предположение о временнОй нестабильности материала основания. Уж не я, это точно.
Что имело место быть, так это грабли, на которые напоролся там, где не ожидал, и попытка предостеречь от наступания на оные коллегу по форуму.
Набор сопротивлений для самодельного магазина подбирался исходя из того, что младшие готовые декады из Р4833 имеют ТКС -10ppm/K. Остальные должны были быть не хуже как по номиналу, так и по ТКС. Каждый из резисторов остальных декад был проверен до пайки на 6-разрядных приборах с кельвиновским подключением и самодельным кабелем из двух экранированных пар МГТФ (МГТФЭ 2х0,12). Пайка выполнялась с теплоотводом (именно поэтому оставлены длинные выводы).
Проверка после пайки проводилась в таком же режиме и показала значительное уменьшение как общего сопротивления декад 100к и 1М, так и по отдельным ступеням. Изменения оных для декады 10к были не столь велики, но тоже заметны. К сожалению, проверять резисторы поодиночке было невозможно даже с использованием специальной поверочной щётки из состава Р4833, обеспечивающей квази-Кельвиновское подключение. Источники измерительного тока в моих приборах не смогли обеспечить утроенного напряжения на старших декадах. А замеры прямо на контактах с лицевой стороны - только 2-проводные.
Именно потому, что предварительно были предприняты указанные меры, такой эффект оказался неожиданным и неприятным сюрпризом.
Этот опыт заставил по-новому взглянуть и осознать, что неспроста в Р4834 основания старших декад отпрессованы из другого материала, а ведь там даже не мегаом, 100к и 10к.
Кстати, насколько помню, в Р4831 основания всех декад на вид одинаковые, коричневые, соответственно результаты их замеров не имеют никакого отношения к прозрачным старшим декадам Р4834.
Для чего такое подробное изложение предпринятых шагов - если где сам напортачил и есть основания считать основания декад (пардон за тавтологию) непричастными к приведённым эффектам, просьба указать на ошибку.
При наличии десятка мегаомных резисторов класса 10 ppm и распаянной декады от Р483х опыт можно повторить и убедиться в наличии/отсутствии эффекта. Надо всего лишь наиболее точно измерить каждый из резисторов до пайки, и потом сравнить с результатами после пайки на очищенное по всем правилам коричневое основание. Будет интересно узнать о результатах.
П.С. А 11 параллельно включённых тераомников способны исказить результат? или 1100 параллельных? Непонятно, как их считать, у меня же корпус металлический, и утечка может идти на всю наружную окружность основания... При повторении эксперимента просьба обернуть наружную образующую основания фольгой и поверх намотать изоленты для плотного прилегания.
Или уж проверять утечку со всех закороченных вместе клемм на плотно обёрнутую снаружи фольгу. Ну о-о-очень интересно, получатся пол-тераома или нет

[Mickle]

В первую очередь именно у меня закрались сомнения в достоверности результатов измерения приставкой. Это связано с тем, что в моём представлении все старинные термореактивные электроизоляционные материалы (бакелиты, карболиты и пр.) никак не ассоциируются с высокоомными цепями. Т.е. я до сего момента был убеждён, что удел таких материалов - конструктивные элементы патронов, держателей, монтажных стоек бытовых электроприборов, но никак не гигаомные цепи мер сопротивления и т.п. То же самое относительно армированного фторопласта ФАФ-4Д. Почему-то у меня в памяти чётко отпечаталось то, что перед наклейкой фольги поверхность ФАФ-4Д и ФФ-4 химически активируется, что снижает поверхностное электрическое сопротивление и делает материал непригодным для высокоомных (но не высокочастотных) цепей. Хорошо, что приведенные коллегами данные развеяли мои сомнения и ошибочные представления

[SM898]

поверхность ФАФ-4Д и ФФ-4 химически активируется, что снижает поверхностное электрическое сопротивление и делает материал непригодным для высокоомных (но не высокочастотных) цепей.

Да, так и есть, после стравливания меди на поверхности ФАФ-4 остаётся слабопроводящий слой.
Его потом стравливают какой-то кислотой, кажется соляной. Затем нейтрализуют (содой?).
Не знаю, как в измериловке, а столкнулись с этим ультракоротковолновики, когда стали применять
в своих усилителях СВЧ полевики на платах из ФАФа. Не знаю, может они сами придумали
эту технологию, может где-то подсмотрели.Но после травления в кислоте утечки по плате
сильно уменьшались (конечно, в тех пределах, в каких они им мешали). Правда, сейчас это уже
не сильно актуально, стали доступны другие материалы с малыми потерями на СВЧ,
гораздо лучше, чем ФАФ, его они применяют достаточно редко.

[TEKTRON]

Т.е. измерение ФАФ с протравленным зазором (1мм?) всё же актуально? Или, поскольку хлорное железо есть производное соляной кислоты, можно не беспокоиться? Вот только содой я никогда не гасил, мылом вымыл - и всё.
Озадачили, однако. Ссылочку на подробности технологии подкинете? А то надеешься на петаОм, а тут вон чего...

[Дмитрий М]

Были в ремонте всякие сверхчувствительные приборы типа ИМТ (измерители малых токов) разных видов и пикоамперные вольтметры... не помню там на ФАФе монтажа. Травлёном в смысле. Вот на пластинах из литого фторопласта с запрессованными втулками - полно было. А так по жизни... активация хлористым палладием или (скорее) электроискровой обработкой (холодной плазмой) для шороховатости и адгезии металлической фольги обязано быть. Иначе просто не приклеить (нанести) фольгу на него.

[serg-el]

Тут описано, как изготавливается и обрабатывается ФАФ.
Для СВЧ применять можно, а вот для электрометрии уже нет.
https://ftorplast.com/pechatnaya-plata.html

[SM898]

Ссылочку на подробности технологии подкинете?

Не подкину, сорри... Мне это рассказывал несколько лет назад один из наших
местных укавистов, кстати, очень уважаемый в этой среде человек.
А ещё он говорил, что современные импортные фольгированные СВЧ материалы,
типа Роджерса и т.п., тоже имеют после травления нехилые утечки,
и даже побольше, чем у ФАФа и их тоже приходится травить кислотой.
Возможно,медь на них наносится электролитическим способом, отсюда
и начальная проводимость.
Но... фторопластовых фольгированных материалов довольно много, и все ли они
имеют утечки после травления меди - у него такой статистики не было.
ПС. Кстати, на нашем ФЛАНе (не знаю, как он насчёт утечек) медь держится
гораздо слабее, чем на ФАФе, и даже на том же FR-4, отслаивается, даже
от не очень сильного перегрева, или от механической нагрузки.

[Tiller]

Тряхнуть что ли стариной?
Когда-то, очень давно, приходилось иметь дело и ФАФ-ом и ФЛАН-ом. Фаф - прессованная стеклоткань, пропитанная фторопластом. Подробности технологии - к изготовителям. Медная фольга имеет (для лучшего сцепления с фторопластом) подслой железа. Рисунок на ПП травится одним, из любимых ЛУТовцами, способом. Подслой железа удаляется травлением в соляной кислоте.
Пайка, без перегрева, не приводит к потере сцепления фольги с подложкой.
Сцепление ФАФ с фольгой, довольно высокое, но слабее, чем у стеклотекстолита.

Плохо уже помнится, но поверхность диэлектрика, после стравливания фольги, имеет блестящий вид.

Хлорное железо для травления ФАФ, ПМСМ, можно использовать, т.к. всё равно полоскать в соляной кислоте для стравливания подслоя.

Про изоляционные свойства ФЛАН ничего вспомнить не могу, но думаю, что высокие. Наполнитель - какой-то диэлектрический порошок (за давностью лет уже не помню) и связующий пластик. Боится перегрева при пайке. Паять надо аккуратно. Из-за высоких требований к низким диэлектрическим потерям, ФЛАН должен иметь хорошие электроизоляционные свойства.

Ну, вот, пока и всё.

[Mickle]

Я однажды попытался вытравить плату из ФФ-4. Дорожки нарисовал маркером для п/п. После травления в хлорном железе между дорожками остался немагнитный токопроводящий слой (серебро?). Кислот у меня не было, а механически соскабливать этот слой - адский труд.

[Tiller]

В память врезалось, что железо. Но может быть и ошибаюсь, но на производстве, после вытравливания меди, подложку удаляли соляной кислотой. Вот это в память врезалось. Гдето валяется маленький кусочек ФАФ-а. Если попадётся на глаза - проверю вытравливание.

[Mickle]

Возможно, что у ФАФ и ФФ разные технологии производства. К примеру, фольга у ФФ-4 имеет настолько хорошую адгезию, что даже при облуживании паяльником её снять намного сложнее, чем с импортного стеклотекстолита.

[Tiller]

Платы СВЧ, при отработке, на ФАФ делали вырезанием. Благо, там скромный рисунок. Лишние полоски выдирались. Легче, чем от стеклотекстолита. Для метрологических целей не советую вырезать, из-за канавок на поверхности диэлектрика, остающихся от режущего инструмента.

[TEKTRON]

Mickle писал(а):

После травления в хлорном железе между дорожками остался немагнитный токопроводящий слой (серебро?).

Фу-у-уффф, отлегло!
Уж зеркальный-то слой металлизации я бы заметил.
Травил исключительно хлорным железом, без кислот и вырезаний - ни китайский ФАФ, ни советский выдержанный ничем подобным не "порадовали":


По поводу адгезии наблюдения двоякие - на китайском ФАФе медь держится исключительно крепко, стеклотекстолит в этом плане в подмётки не годится. Причём нагрева не боится. Под фольгой поверхность заметно более равномерного серого цвета, стеклоткань почти не просвечивает.
Советский ФАФ удивил неприятно, при первой же попытке оторвать кусок фольги она сошла при гораздо меньшем усилии вместе с тонюсеньким слоем фторопласта, обнажив слой стеклоткани. Да и после травления она просвечивает ну просто откровенно.На примере ниже по 4 образца тех и других, можете сравнить. Крайние слева, сверху, справа, а также по центру - обрезки китайского ФАФа, остальные - советского:

Забавно глянуть на срез возле края пластины - наглядно видно распределение фторопласта у китайского образца:

На момент покупки китайского ФАФа он был вдвое дешевле отечественного, что и определило выбор. А теперь жалею, что в том месте его уже не продают, я бы ещё закупился...

Спойлер

Если и по остальным технологиям наши эффективные манагеры так же с кадрами поступали, как с российским дедушкой китайского фторопласта, становится понятно, почему поднебесная так рванула в 21 веке...

Собственно, вопрос - гарантирует ли отсутствие упомянутого металлического подслоя нормальные изолирующие свойства поверхности? Или проверять всё равно надо?

[Tiller]

Проверять всё равно надо - чтобы исключить, не сомневаться и нее искать там, где нет.

Нашёл кусочек советского ФАФ (100% советского). Лежит перед носом. Сегодня постараюсь проверить.

Не знаю, как выглядит нынешний ФАФ, но у советского в центре была нормальная медь, светлого цвета. По краям медь была с цветами побежалости. А совсем с краю - медь отслоенная и наружу торчали рыхлые края стеклоткани, пропитанной фторопластом. В работу пускали ФАФ из центральной части листа. Точно не скажу, но миллиметров 20...30 от краёв, шло в мусор. На прочность сцепления светлой части меди не жаловались.

Кстати, на образце (найденном) с обеих сторон (от 20мм до 15мм) имеются цвета побежалости на меди. И с той и другой стороны, имеются отслоения фольги. Сфотографирую. Медь, не имеющая цветов побежалости, имеет нормальное сцепление с фторопластом.

Добавлено after 4 hours 45 minutes 5 seconds:
Начнём. Кусочек ФАФ, явно, использовался не в интересах метрологии и СВЧ. Тёмные места (слева и справа) на снимках - это и есть медь с цветами побежалости. Там, где отверстие в плате - хороший участок. В зоне, где побежалость, хорошо видно отслоение фольги на обеих сторонах платы. Эти отслоения я сфотографировал отдельно, для лучшей иллюстрации. Там, где нет побежалости, фольга держится хорошо. Механические порезы (от скальпеля) не привели к отслоению фольги. В то время, когда на участке с побежалостью, фольга отслаивается без всяких механических усилий. Максимальная ширина платы - 75 мм.
Беру перерыв на время издевательств над кусочком несчастного ФАФ.
Фуууу!
Сторона 1 - побежалость на меди - слева;


Сторона 2 - побежалость на меди - справа.


Отслоение фольги (1) в зоне побежалости:


Отслоение фольги (2) в зоне побежалости:

Теперь - травление.

Всё верно - память не подкачала. Вытравленное пространство заполнено серым металлическим налётом. На расстоянии 10 мм (между щупами), тестер показывает 1 Ом.


Теперь - соляной кислотой.

Финиш:

Я был не прав, когда заявил, что подслой делается железом. Подслой делается хромом. Железо - коррозионный нестойкий материал. Посмотрел на раствор после травления. Он имел слегка зеленоватый оттенок - цвет раствора хлорида хрома. Темные пятна на снимке - это толстый слой фторопласта. Сопротивление между щупами на расстоянии 1 мм и на любом месте вытравленного участка, равно бесконечности. Я измерял тестером на мегаомном пределе. Мне до базы Mickle далеко. Прошу учесть.
Вот теперь - всё.

[TEKTRON]

Tiller писал(а):

Проверять всё равно надо - чтобы исключить, не сомневаться и нее искать там, где нет.

ОК, спасибо, двинусь в этом направлении.

.. кусочек советского ФАФ (100% советского).

Хочется надеяться, что процент советскости моих образцов не ниже :

Сегодня постараюсь проверить.

Вы насчёт утечек? Крайне интересно, у меня такая возможность не скоро появится.

По краям медь была с цветами побежалости. А совсем с краю - медь отслоенная и наружу торчали рыхлые края стеклоткани

Да, имеет место быть. Слева - край советского образца, справа - китайского:

Поскольку продавец советских пластин делает своё дело честно, перед подсчётом их площади негодные края он удалил. За что ему спасибо ещё раз.

миллиметров 20...30 от краёв, шло в мусор.

После 30-летней выдержки поверхность под этикетками тоже пострадала:

Медь, не имеющая цветов побежалости, имеет нормальное сцепление с фторопластом.

С этим не спорю (у меня фольга оторвалась вместе со слоем фторопласта. Только не сама собой, я её целенаправленно плоскогубцами отрывал, надо было из 2-стороннего сделать односторонний). И создалось впечатление, что то ли в китайском ФАФе содержание фторопласта больше, то ли стеклоткань из более тонких волокон сплетена, то ли сцепление стеклоткани с фторопластом лучше. Видно же на фото 8-ми образцов выше, что при сверлении советской пластины "лохматость" повыше, чем у китайских. Опять же, разница в возрасте. Китайские запаяны в сплошной полиэтилен, потными руками их никто не хватал. Советские хоть сейчас в картотеку отпечатков


Важное уточнение - когда я упоминал соотношение цен, имелся в виду современный отечественный продукт. На советские запасы цены в разы привлекательнее современных китайских.
Опять же, не хочу создать впечатления, будто я охаиваю советский ФАФ - работаю с ним вполне комфортно, если бы коллеги не заострили внимание на непригодности его для высокоомных применений - даже не вспомнил бы об этих отличиях.
А пока вывод для себя: ФАФ бывает разный и, видимо, с разными свойствами. Как минимум, по способу подготовки поверхности к нанесению фольги, и, следовательно, по технологии травления. Мне просто повезло, что не нарвался на ФАФ с подслоем, но теперь необходимо иметь возможность объективной оценки утечек. В этом свете полезность волшебных блочков коллеги Mickle взлетает до небес.

Tiller - Обожду с публикацией этого поста, дабы не встревать...

Добавлено позднее:

Подслой делается хромом

В очень интересной, написанной живым понятным языком статье упоминается ещё и палладий. Пара цитат оттуда:
"Металлизация
фторопласта всегда была проблемой из-за
его химической инертности и несмачивае-
мости. Для успешной металлизации необ-
ходимо каким-то образом модифицировать
поверхность фторопласта: или оторвать фтор
от углерода, или активировать внешний слой.
Что там происходит на самом деле, мало кто
себе представляет."
И ещё:
"На нашем предприятии используется уста-
новка плазменной обработки. При низком
давлении в камере ВЧ разряд на электродах
вызывает распад молекул разреженного газа
с образованием свободных радикалов, ионов,
электронов, возбужденных атомов, которые
активируют поверхность загруженных заго-
товок. У нас применяется нагрев в среде азота
и обработка в аргоне, который легко иони-
зируется при низком давлении. Химикам
трудно понять сущность обработки в инерт-
ном газе аргоне, но тем не менее эффект на-
лицо. Металлизация фторопласта проходит
успешно, время хранения заготовок после
плазмы — не более суток. Разработчики про-
цесса прямой металлизации фирмы J-Kem
утверждают, что если работать при высокой
концентрации палладия в ванне активации,
то можно металлизировать фторопласт и без
плазмы."

Технологии в электронной промышленности_2010_05_10.pdf

(202.58 KiB) Скачиваний: 226

Видимо, мне попались пластины с плазменной подготовкой поверхности, чему я очень рад!

[Tiller]

Насчёт утечек - меня неверно поняли - кроме тестера, проверить нечем. Почему я и сослался на базу (измерительную) Mickle. Я, ведь, не метролог.
Я проверял, тестером, сопротивление между двумя половинками фольги. Тестер показал обрыв. Прошёлся щупами по всему вытравленному участку. Расстояние между щупами тестера - около 1 мм. Везде обрыв. Приличным прибором - нет возможности измерить, ввиду отсутствия оного.
Может у Mickle остался кусочек ФАФ? И он проведёт испытания? Только хром надо вытравливать не удаляя маску.

Советский ФАФ делался только с подслоем хрома, но мне в память забилось железо.
Если нет хрома, то это уже (ИМХО) - современный.
На вашем, китайском, образце, также имеются следы побежалости и отрыв фольги. Китайский сильнее обрезан.
Настоящий (советский) необрезанный ФАФ имеет по всему периметру бахрому стеклоткани в фторопласте, под отслоившейся, по всему периметру, фольгой.
На всех ваших снимках, ФАФ обрезан. Как китайский, так и российский.
Травить лучше не хлорным железом, а чем-то другим. Хлорное железо оставляет следы. Если, с подслоем хрома, то дальнейшее полоскание в соляной кислоте, удаляет следы хлорного железа. Обратите внимание на свою ванночку - вся поверхность коричневая. Отмыть "до бела" не получится. Правда, в случае с ФАФ, не знаю.

Насчёт палладия.

В СССР имелась технология обработки фторопласта. После этой обработки, поверхность фторопласта становилась матовой и тёмно-коричневой. Такой фторопласт можно было клеить чем угодно. Хоть клеем, хоть эпоксидной смолой.
Подробностей процесса не знаю. Знаю только, что процесс был страшно дорогой и вредный. Поэтому его запускали, когда накапливалась приличная партия для обработки.
Возможно, сейчас, как раз и используется модификация той технологии.

[TEKTRON]

Да, побежалость есть и там, и там, именно это я и сфотографировал.
Фотки кликабельны и в исходном разрешении. Если их кликнуть, становится видно:
1. Советские образцы 1988 и 1991 годов изготовления, ну никак не современные. Косвенно возраст подтверждается состоянием фольги под этикетками - там даже силуэт треугольной печати окислами на фольге просматривается.
2. Советские образцы обрезаны, я об этом информировал. Бугристые следы ножниц по металлу отпечатались на кромке - у меня такие же получаются. Кромки китайского образца вообще не обрезаны, белый кант - это и есть стеклоткань без фторопласта. Я же выложил фото среза выше, там всё видно.
3. Насчёт утечек я вас понял, просто большая часть текста была написана вчера, а перед выкладыванием увидел, что вы начали публикацию проверки и придержал ответ. Надо было скорректировать этот момент, моё упущение.
Проверять на утечку хотелось бы самому, на своих материалах и растворах - очень уж многое на эти ФАФ у меня завязано... Заодно и влияние налёта проверил бы.
4. По технологиям я дуб-дерево, что прочитал, то и процитировал. Единственное, я бы не стал распространять на весь советский ФАФ утверждение, что он точно с подслоем. Вполне возможно, что где-то (например, в п/я А-7489) изготавливались опытные партии по экспериментальным передовым на тот момент технологиям.

[Tiller]

TEKTRON писал(а):

Да, побежалость есть и там, и там, именно это я и сфотографировал.
3.
Проверять на утечку хотелось бы самому, на своих материалах и растворах - очень уж многое на эти ФАФ у меня завязано... Заодно и влияние налёта проверил бы.

Это точно. Мне кажется, что ФАФ из-за фторопласта равнодушен к хлорному железу. А, может быть, подслой хрома был вынужденным из-за хлорного железа. На нашем производстве (в те времена), травили в основном хлорным железом. Только самые ответственные ПП травились по западным техпроцессам.
Только Вы или Mickle здесь способны дать правильный ответ (из-за вашей оснащённости). Может и ещё кто-нибудь, я не знаю.

Попробуйте три раствора:
1) Хлорное железо;
2) Медный купорос солью (мой любимый раствор). Сначала травит хорошо, но по мере истощения, для регенерации, просит соляную кислоту. Именно, поэтому, она у меня и оказалась под рукой;
3) С персульфатом аммония (в нём и ионов меди поменьше. Но я им ни разу не пользовался. Медный купорос удобнее.

Последние два раствора, после хорошего споласкивания, дают чистую плату, в отличие от хлорного железа.

Мне самому интересно, но нечем проверить. Да и запасы ФАФ резко рухнули из-за последнего эксперимента.

[TEKTRON]

Tiller писал(а):

Только Вы или Mickle здесь способны дать правильный ответ (из-за вашей оснащённости). Может и ещё кто-нибудь, я не знаю.

Вот как раз я пока что не смогу - нечем, к сожалению.

Спойлер

Вся "оснащённость" повисла на волоске, поскольку практически все мои опоры основаны на ФАФе. Надеялся этим избежать эквипотенциальной защиты. А теперь из-за компрометации изолирующих свойств ФАФа почва из-под ног выбита...

Но нужными возможностями, думаю, располагают уважаемые коллеги, имеющие доступ не только к трансимпедансным усилителям (Mickle и не только), но и к особо чувствительным мегомметрам (local07?), электрометрическим вольтметрам ( bsw_m и не только?) или к отличной метрологической лаборатории (Прист?)

Спойлер

Мои извинения тем, кого не "сосчитал" , к примеру форумчанина с никнеймом shodan@micron поиск не не выявил