Металлизация отверстий в домашних условиях

[Velund]

Просто по любому на входе нужен PdCl2.

Стоп. А разве в процессе изготовления активатора мы не переводим хлорид в хлорпалладиевую кислоту? Разве не она получится, если растворять в солянке с перекисью?

[uk8amk]

Пока у меня речь именно про получение Pd и отделение от нежелательных примесей.
В рецепте палладозамина от Ruzik речь идёт о хлориде, а не кислоте.
Возможно имеются вариации этого процесса, но я честно говоря уже потерялся в теме. Перечитать все сообщения очень много времени надо.

Помагнитил SMD кондёры, из кучи все слабо, но прилипают металлическим торцом к магниту. Магнит редкоземельный.

[Velund]

Пока у меня речь именно про получение Pd и отделение от нежелательных примесей.
В рецепте палладозамина от Ruzik речь идёт о хлориде, а не кислоте.
Возможно имеются вариации этого процесса, но я честно говоря уже потерялся в теме. Перечитать все сообщения очень много времени надо.

Я, в принципе, о том, что у меня сложилось впечатление, что в некоторых комбинациях процессов можно потратить время (и получить доп. потери) при переводе хлорпалладиевой кислоты в сухой хлорид, только для того, чтобы потом опять уже в процессе изготовления активатора перевести хлорид в хлорпалладиевую кислоту (при растворении хлорида палладия в солянке). Может можно как то оптимизировать процесс для разных видов исходного сырья и "уклониться" от нескольких хлопотных и "вонючих" операций?

Помагнитил SMD кондёры, из кучи все слабо, но прилипают металлическим торцом к магниту. Магнит редкоземельный.

Никелевый барьерный слой под припоем на выводах?

Кстати сломал у себя резистор ПП3-45. Из металла, который не чернеет при прокаливании, оказалась единственная деталь - ползунок, который ходит по проволочной "подковке". Так вот эта самая деталь довольно неплохо липнет на мощный магнит.

[mr_kot]

Кстати сломал у себя резистор ПП3-45. Из металла, который не чернеет при прокаливании, оказалась единственная деталь - ползунок

У ПП3-43 еще и центральный вывод:



ЗЫ
ПП3-45 - это сдвоенный, у него палладия в 2 раза больше. По справочнику 165,56 г/1000 шт.
И центральный вывод у него тоже из палладия.

[Velund]

ЗЫ
ПП3-45 - это сдвоенный, у него палладия в 2 раза больше. По справочнику 165,56 г/1000 шт.
И центральный вывод у него тоже из палладия.

Нет. Все зависит от года, завода и типа приемки. Все эти "справочные" цифры неизвестно откуда.

У моего 45-го (92 год) из СрПд20 был только ползунок (2 штуки - сдвоенный резистор). "Сковородка" с центральным выводом похоже из никелевого сплава какого то - стала черной при нагреве. И магнитится со всей дури. Напаек на концевых выводах из СрПд тоже не было.

Разломал еще 43-й 80-х годов с буквой М стилизованной на логотипе - там с палладием было только маленькая напаечка на конце ползунка и напайки на концевых контактах маленькие. "Сковородка" тоже никель, как и основная часть ползунка....

[mr_kot]

Нет. Все зависит от года, завода и типа приемки. Все эти "справочные" цифры неизвестно откуда.

Да, все верно. Цифры соответствуют резисторам до 82 года. Начиная с 82-го начали экономить на палладии. Хотя военная приемка (с ромбиком и некоторые другие) и после 82 выпускались полноценные.

[Ruzik]

Дошли у меня руки до уборки, полез под ванну и обнаружил вот такое количество пузырей..



В общем больше половины придется вылить, так как выпал осадок и не понятная муть. Гипофосфит меди умер, всякие там хим олово тоже, активаторы на серебре тоже помутнели.

Вывод: не запасайтесь впрок.

[smacorp]

всякие там хим олово тоже

Проверил или по осадку судишь? У меня хим.олово c висмутом скоро полтора года уже не только нормально хранится (хоть и осадка много), но и продолжает лудить, правда уже раза в 3 медленнее и не так равномерно.

В общем больше половины придется вылить

Ты в одно корыто слей и посмотри, что получится. Вдруг философский камень.

[Chettuser]

Спойлер

У Данилы-мастера вот никак не получался, как тот ни тужился.

[Ruzik]

smacorp
То что вылить, ему уже года три наверно, и это промежуточные какие то тесты были (просто уже забыл - гипофосфиты, активаторы на серебре, еще какие то склянки..). Камень не получится, но фосген наверно точно.

На счет хим. олова, думаю туда нужно с избытком NaCl добавлять, чтобы хлорид олова не окислялся до четырехвалентного. Возможно были бы до сих пор живы.

Годовалые растворы хим. олово висмут и хим. олово свинец - живы пока.

[Tresor]

Пистоны разве сейчас не производятся? Для металлизации небольшого количества отверстий вполне подходит.

[mial]

Для металлизации небольшого количества отверстий вполне подходит.

Ага, а сколько времени, сил уйдет на то что бы пропистонить вот такую плату.

К вашему сведению. На полный цикл металлизации без учета сверления и травления, уходит где то 1 час 30 минут. Причем свободного времени, когда не нужно предпринимать каких то активных действий, в этом промежутке львиная доля.

[Ruzik]

Кто нибудь может объяснить химию процесса?

[mial]

Кто нибудь может объяснить химию процесса?

Раствор активатор скорей всего обычный хлорид олова. После нанесения и промывки они прыскают какой то солью серебра, происходит восстановление до металла. Похоже делают обычные зеркала в промышленности.

[smacorp]

Я видел раньше ролики подобные - везде уклон почему-то только в сувенирку - слитки, золотые доллары и прочие безделушки. Поэтому, возникают резонные вопросы - поверхность-то красивая\металлизированная она электропроводна? Пластиковые ёлочные шары тоже блестят металлом, а толку то. А второй вопрос - адгезия. Даже если это действительно металл, адгезия для сувенирки одно, а для плат - совсем другое.

[Ruzik]

Думаю так..

1. Подготовка поверхности, обезжиривание и тп.
2. Промывка.
3. Сенсибилизация хлоридом олова.
4. Промывка дист. водой.
5. Одновременное нанесение раствора формалина и аммиачного раствора серебра, в результате которого происходит восстановление серебра до металлического.



smacorp
Понятно что это не наш случай, я хотел авто немного "затуманить"

[Velund]

Я, кстати, хотел тут спросить, не пробовал ли кто делать платы с проводниками из серебра, именно не покрытием меди серебром а серебром по всему сечению проводников. А тут как раз про химсеребрение разговор зашел.

Немного поспорили недавно с человеком одним на тему того, будет ли прок от покрытия 15-20 мкм серебра для вещей, где большая ВЧ мощность (сотни ватт) пропускается через полосковые линии. Меня прогружали на тему того, что серебрить в этом случае бесполезно (точнее результат будет не адекватен объему суеты), ток течет по нескольким микронам поверхностного слоя (что очевидно) и делать только одну поверхность толку мало - надо и на "нижней" со стороны диэлектрика иметь серебро с малой шероховатостью поверхности. На мое предложение вырезать "силовые" полоски из толстой медной фольги посеребренной с обеих сторон и наклеить на плату, на которой есть все остальное, на меня посмотрели как то странно.

И раз уж зашел вопрос о серебрении - не так давно знакомый пытался купить нитрата серебра в конторе которая рекламировала фасовки от 50 грамм (а я планировал сесть "на хвост" грамм на 15-20 для экспериментов с йодидным электролитом), сольдрагмет точка ком имеется в виду. Вот что получил в ответ (орфография оригинала сохранена).

Тема: Предворительный заказ

Добрый день!

Благодарим Вас за интерес, проявленный к нашей продукции.
Реализация продукции, содержащей драгоценные металлы, осуществляется юридическим лицам, имеющим свидетельство и карту постановки на специальный учет. Минимальная партия серебросодержащих солей - 2 000 граммов.

[Velund]

Возьми шткук 10, залей азоткой, нагрей немного на бане. Если цвет станет как чай, то это палладий.
Чешуйки можно выкинуть, интересна только керамика.

Насчет чешуек - как оказалось это был "вредный совет". Я уже собрался было выкинуть (бюкс, где они ссыпаны были, понадобился), но что то меня дернуло засыпать их в пробирку, залить парой мл азотки неразбавленной и вынести на балкон заткнув смоченной ватой. Увидел прозрачный раствор и бурый газ в пробирке, подумал что может хоть нитрата серебра достанется грамм с этого хлама, и пошел заниматься своими делами. А через пару часов прихожу - а там... 2 мл "венозной крови". И мелкие хлопья какого то осадка плавают над не растворившимися чешуйками.

Понять бы еще, почему оно сразу не начинало "цвет давать"...

Добавил позже до 5 мл азотки, и поставил пробирку в стакан с кипятком. Растворилось все, но похоже 5 мл азотки оказалось конским количеством для того металла, что был. Попытался отфильтровать осадок этот (думаю что это была метаоловянная кислота адсорбировавшая сколько то палладия) - фильтровальную бумагу сожрало на раз, не успело дофильтроваться. Начал спасать ситуацию, кончилось получением вместо 5 мл темного красновато-коричневого раствора 50 мл довольно густо оранжевого.

[USV]

Начал спасать ситуацию, кончилось получением вместо 5 мл темного красновато-коричневого раствора 50 мл

Я из 500мл раствора хлорида палладия и лопнувшей банки получил 3л которые пришлось выпаривать . Вот это спасать ситуацию .

[Velund]

Я из 500мл раствора хлорида палладия и лопнувшей банки получил 3л которые пришлось выпаривать . Вот это спасать ситуацию .

Гидролизоваться не успел при выпаривании? Или кислоты было достаточно, даже с учетом разбавления?



PS: Ну вот и нашел себе увлекательных приключений с теми 50 мл "случайно обретенного" оранжевого раствора неизвестного содержания, с изрядной дозой свободной азотки...

Так как вариантов выпаривания для избавления от кислот, прокаливания и прочих "ароматных" процессов я себе сейчас позволить не могу, решил попробовать сделать ход KOHем... В смысле высадить щелочью сумму оксидов/гидроксидов всего, что там в растворе болтается, а потом обработать осадок солянкой, при этом все, у чего хлориды растворимы и гидроксиды реагируют с кислотами окажется в растворе а Ag2O конвертируется в AgCl...

Для Pd(OH)2 во многих местах написано, что свежеосажденный гидроксид с разбавленной солянкой реагирует с образованием PdCl2, и далее в тетрахлоропалладиевую(II) кислоту H2[PdCl4]... Собственно то, что и происходит при растворении сухой соли в солянке при приготовлении активатора. При упаривании должен получиться сухой хлорид - как раз то, за чем я охочусь, но если бы знал сколько металла было - можно было бы и не упаривать наверное, а использовать как есть. А вот про "лежалый" гидроксид написано, что даже в хлорной разваривается очень плохо...

Надеялся приливая по чуть чуть поймать момент когда щелочи будет достаточно по обесцвечиванию раствора. Но ни один план сражения не выдерживает столкновения с реальностью. Один раз дрогнула рука и вместо нескольких капель улетело изрядно... Испугался, дождался пока сверху после перемешивания осадок осядет, увидел чайный цвет (подумалось мне, что это на фоне бурого объемного осадка такой "обман здрения") и продолжал прикапывать. Понял, что что то пошло не так только когда KOHская доза приготовленного с приличным запасом раствора щелочи оказалась в стакане, а цвет никуда не делся.

В результате имею стакан в котором в 200 мл воды (последствия попыток смыть побольше с фильтра) МЕЕЕДЛЕННО оседает взвесь черно-бурого осадка, и колбу с фильтратом чайного цвета, объемом тоже 200 мл (последствия промывок осадка на фильтре) без осадка. Интенсивность цвета примерно сопоставима с тем, что было в тех 50 мл с которых все начиналось. Ph в колбе - около 11...

Подозреваю, что "удостоился знакомства" с мало описанным в инете соединением Na2[Pd(OH)4] (тетрагидроксопаладат(II) натрия), и все мои надежды на то, что в стакане Pd не осталось совсем (только оксид серебра и гидроксиды прочего мусора) а то, что в колбе, сядет гидроксидом при осторожнейшем подкислении, по каплям, до Ph = 7... Жаль Ph-метра в кулацком хозяйстве нет.

PPS: Щелочь приливал очень горячую (как разогрелась при растворении - рука еле терпела), все на дистилляте делалось. И осадок сначала (в щелочи) садился на дно очень бодро после перемешивания. Но после того как я смыл его с фильтра промытый раза 4 дистиллятом - часть осела на дно а часть висит в виде мути и садится очень медленно. Чую пятой точкой, что несколько капель солянки - и оно "свернется" быстро... Но не хочется рисковать получить 200 мл совсем жиденького раствора PdCl2 если все же гидроксид там остался еще в осадке. Подожду еще пока почти все сядет и откачаю пипеткой как можно больше, чтобы не потревожить осадок, а потом уже дымящей солянки в это дело...

PPPS: И опять все оказалось не так, как ожидал. Отсифонил излишек воды над осадком в стакане (были следы не осевшей мути, но похоже можно было ждать до второго пришествия полного оседания), долил солянки (сейчас там 50 мл примерно 10% концентрации над осадком). Осадок из черно-бурого стал грязно-белым. Кислота начала окрашиваться в оранжевый, постепенно "набирая" интенсивность цвета (через пару часов уже довольно густой красно-коричневый, а осадок стал чисто белым). Часть осадка "окомковалась", при побалтывании плавает плотными "кусками". Так что гидроксид палладия точно не ушел со щелочью, его осталось немало. Хлорида олова для теста содержимого колбы пока нет, ответа на вопрос что же так густо окрасило щелочной фильтрат в колбе пока тоже нет. Кстати, при искуственном освещении казалось что цвет чая с отливом в красный, сейчас при дневном кажется что отлив в зелень.